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今天小編給大家介紹如何自己制作薄層色譜硅膠制備板
1)配制優質CMC 溶液。取50g 縮甲基纖維素鈉,在攪拌下加入到5000mL 水中,強力搖勻,放置備用。使用時,用300 目絲網過濾,所得濾液即為鋪制薄層板的優質CMC 溶液。(由于CMC 在水中溶解速度很慢,放置兩周或更長的時間,才可以溶解比較完全。可以采用一次性配制較多的溶液,留待以后多次使用。盡管放置較長時間,CMC 膠粒也無法完全溶解解,所以采用300 目絲網過濾除去膠團,而得到非常均勻澄清溶液。由于GF254 硅膠為260~280 目,所以300 目絲網過濾后濾液中存在的較小的CMC 膠粒,對于所鋪薄層板的平整度不會造成任何影響。檢測CMC 溶液是否均勻澄清,可以取一塊干凈的玻璃板,在其表面傾倒少許CMC 溶液,傾斜玻璃板使CMC 溶液流動展開。從側面觀察溶液表面,如果液面平整光潔,則說明此CMC溶液中不含較大膠粒。)
(2)取適量 GF254 型硅膠(薄層色譜專用硅膠),與適量優質 CMC 混合均勻,不斷攪拌,靜置,再攪拌,反復進行此操作,使所有硅膠完全潤濕,最后用超聲波處理幾分鐘,充分排出溶液中的氣泡,即可用于鋪板。
(3)將制作薄層板的玻璃片清洗干凈并烘干,排布于水平桌面上,桌面上事先涂布少量的水以固定玻璃片,再將適量已配好的硅膠與CMC 的混合液小心傾倒于玻璃片上,用玻璃棒使之盡量涂敷均勻,然后用玻璃棒按所需硅膠層的厚度將硅膠刮平,自然晾干。
(4)水分蒸發完畢后,即得表面非常平整光潔的薄層板,小心地將薄層板從桌面上取下,輕輕抹平邊緣,然后在110℃下烘烤30min,置于干燥器中待用。用本方法所鋪制的薄層色譜板分離效果極佳,對于多組份系統的監測非常有效,與商品化的薄層板具有同樣的分離效果。尤其是鋪制的制備薄層色譜板(PreparativeThin layer Chromatograph)對于制備少量樣品非常有效。
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