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薄層色譜硅膠板

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制作薄層色譜硅膠板的流程和技巧詳解

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制作薄層色譜硅膠板的流程和技巧詳解

發布日期:2018-03-16 作者: 點擊:

在做分離分析鑒定時,會使用到薄層層析鑒定技術,而薄層色譜硅膠板就是這其中的一個重要工具。在實驗室,我們通常需要自己做硅膠板。由于網上介紹的相關技術五花八門但又不全面,所以薄層色譜硅膠板小編根據自己的親身經驗寫一篇介紹文章,來全面、細致的介紹如何制作薄層色譜硅膠板。


薄層色譜硅膠板


1、初步溶解CMC鈉鹽:先取1000ml水加熱至沸騰,再稱取8gCMC纖維素鈉鹽800~1200于一大錐形瓶中,將一部分沸水緩慢加入到錐形瓶中并且不斷用玻璃棒攪拌,待CMCNa鹽大部分溶解,再將所有水加入其中。(一般書上用0.5%的CMCNa,但是經過我們實驗室驗證0.8%的量,噴硫酸—乙醇顯色劑的實驗效果會更好)

2、恒溫再次溶解:把上步的水溶液放到60~70℃的恒溫水浴鍋中放置2~3個小時,期間要不斷攪拌。至水溶液中CMCNa全部溶解為宜。若最后水溶液體積小于1000ml,則需要補加熱水至1000ml。

3、離心:將上步水溶液用離心機4000轉、15min離心,然后取上清液800ml即可。此步也可以用抽濾代替,但是抽濾操作十分麻煩,而且非常容易發生堵塞,效率低下。

4、溶解硅膠:稱取270g薄層層析硅膠于豆漿機中,然后將800ml水溶液加入其中,注意邊加邊攪拌。啟動豆漿機將溶液混合均勻。然后取出溶液用超聲波超聲一段時間,至溶液中無氣泡為止。(一般硅膠與水溶液的比例為1:3)

5、涂布玻璃板:先將需要涂布的玻璃板在涂布器上擺好,然后用涂布器涂布把氣泡排盡的溶液涂布到玻璃板上。操作時需要注意要一次性涂布,不能重復涂布!

6、晾干與烘干(活化):涂布完成之后就將玻璃板放置干凈位置晾干,一般一夜時間就可以了。把晾干后的板子放到110℃的烘箱中活化30min(從110℃開始計時)。烘干時需要把變色硅膠一同放入。完成之后,與變色硅膠一同放入干燥器中存放。


薄層色譜硅膠板小編提醒注意溶解硅膠后的水溶液一定要做到其中無氣泡才行,否則制成的板子是無效的


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