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薄層色譜硅膠板在醫藥、農藥、中草藥、有機化工產品及糧食、食品的微量雜質及主要成份的鑒定中已得到普遍應用。目前它在新材料,POM板POM棒上都有應用,而且在判斷地溝油上也發揮出了重要作用。
在制備硅膠板時大部分靠的是經驗,要關注液體往下流的速度,在操作時候要均勻薄厚一致的鋪在載玻片上,然后舀一勺倒在載玻片中間使其慢慢布滿整塊板面,最后再用手輕輕鎮動幾下,記住一定不要有氣泡。
下面是薄層色譜硅膠板制作流程技巧:
1.初步溶解CMC鈉鹽:先取1000ml水加熱至沸騰,再稱取8gCMC纖維素鈉鹽800~1200于一大錐形瓶中,將一部分沸水緩慢加入到錐形瓶中并且不斷用玻璃棒攪拌,待CMCNa鹽大部分溶解,再將所有水加入其中。
2.恒溫再次溶解:把上步的水溶液放到60~70℃的恒溫水浴鍋中放置2~3個小時,期間要不斷攪拌。至水溶液中CMCNa全部溶解為宜。若最后水溶液體積小于1000ml,則需要補加熱水至1000ml。
3.離心:將上步水溶液用離心機4000轉、15min離心,然后取上清液800ml即可。此步也可以用抽濾代替,但是抽濾操作十分麻煩,而且非常容易發生堵塞,效率低下。
4.溶解硅膠:稱取270g薄層層析硅膠于豆漿機中,然后將800ml水溶液加入其中,注意邊加邊攪拌。啟動豆漿機將溶液混合均勻。然后取出溶液用超聲波超聲一段時間,至溶液中無氣泡為止。(一般硅膠與水溶液的比例為1:3)
5.涂布玻璃板:先將需要涂布的玻璃板在涂布器上擺好,然后用涂布器涂布把氣泡排盡的溶液涂布到玻璃板上。操作時需要注意要一次性涂布,不能重復涂布!
6.晾干與烘干(活化):涂布完成之后就將玻璃板放置干凈位置晾干,一般一夜時間就可以了。把晾干后的板子放到110℃的烘箱中活化30min(從110℃開始計時)。烘干時需要把變色硅膠一同放入。完成之后,與變色硅膠一同放入干燥器中存放。