薄層色譜硅膠制備板揭秘：色譜柱是高效液相色譜儀最主要的部件，柱效的好壞直接影響目標化合物的分析和檢測。但在高效液相色譜分析中，容易發生柱堵塞引起系統壓力過高、柱效低引起峰拖尾和變寬、柱污染和損壞導致鬼峰等問題，出現這些問題的內在原因有硅羥基的死吸附、重金屬的存在、碳流失、緩沖液中鹽的析出和色譜柱變干等。

一、硅羥基的死吸附：

由于色譜(pu)柱的(de)基材硅膠(jiao)粒子(zi)表面(mian)存在(zai)硅膠(jiao)羥(qian)(qian)基，樣品組分(fen)既在(zai)流動相與固(gu)定(ding)相之間(jian)進(jin)行(xing)分(fen)配(pei)，又在(zai)流動相與硅羥(qian)(qian)基之間(jian)進(jin)行(xing)分(fen)配(pei)，即存在(zai)雙分(fen)配(pei)效(xiao)應。樣品組分(fen)被硅羥(qian)(qian)基吸(xi)(xi)附(fu)稱(cheng)為死(si)吸(xi)(xi)附(fu)或(huo)非特異(yi)性吸(xi)(xi)附(fu)。當硅羥(qian)(qian)基對樣品組分(fen)的(de)吸(xi)(xi)附(fu)趨(qu)近于飽和(he)時(shi)，柱效(xiao)下(xia)降(jiang)，會導致峰拖尾(wei)和(he)變(bian)寬。

二、重(zhong)金屬(shu)的存在：

色譜柱的基(ji)材硅膠(jiao)粒(li)子(zi)無論純度多高，無論怎(zen)樣處理，都會有重金(jin)屬(shu)以金(jin)屬(shu)氧(yang)化(hua)物(wu)(wu)的形(xing)式殘(can)存在硅膠(jiao)粒(li)子(zi)表面。這些金(jin)屬(shu)氧(yang)化(hua)物(wu)(wu)很容易與(yu)其它化(hua)合(he)物(wu)(wu)形(xing)成螯合(he)物(wu)(wu)，使其被氧(yang)化(hua)，產(chan)生不對(dui)稱(cheng)峰(feng)或(huo)拖尾峰(feng)。

三、碳流失：

固定相(xiang)(xiang)長(chang)期使用后，會有部分碳鏈(lian)被流(liu)(liu)動相(xiang)(xiang)洗脫下(xia)來，隨流(liu)(liu)動相(xiang)(xiang)一(yi)起流(liu)(liu)出(chu)色譜柱，造成(cheng)碳流(liu)(liu)失。

四、緩沖液中鹽的析(xi)出：

色譜分(fen)(fen)析(xi)時，有時流動(dong)相(xiang)中(zhong)(zhong)會含(han)有緩沖(chong)鹽(yan)溶液。分(fen)(fen)析(xi)結束后，如(ru)果沒先用含(han)一定配比的(de)水相(xiang)流動(dong)相(xiang)沖(chong)洗(xi)，而直(zhi)接用純有機相(xiang)沖(chong)洗(xi)，瞬(shun)間柱子的(de)微環境中(zhong)(zhong)有機相(xiang)高，水相(xiang)低。這時，流動(dong)相(xiang)中(zhong)(zhong)的(de)緩沖(chong)鹽(yan)溶液極易(yi)析(xi)出鹽(yan)，將柱子堵塞，使柱壓升(sheng)高，柱效下(xia)降。

五、色譜柱變干：

如果(guo)色譜(pu)柱(zhu)保存(cun)不(bu)當，使色譜(pu)柱(zhu)中的(de)保存(cun)液全部揮發(fa)掉，柱(zhu)子內(nei)部變干，會(hui)損傷色譜(pu)柱(zhu)，影(ying)響分離效果(guo)。