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今天維啟化工小編淺析柱層層析硅膠粉的方法，希望對大家有所幫助。
1.稱量.200-300目硅膠,稱30-70倍于上樣量,如果極難分,也可以用100倍量的硅膠H.干硅膠的視密度在0.4左右,所以要稱40g硅膠,用燒杯量100ml也可以。
2.攪成勻漿.加入干硅膠體積一倍的溶劑用玻璃棒充分攪拌.如果洗脫劑是石油醚/乙酸乙酯/丙酮體系,就用石油醚拌,如果洗脫劑是氯仿/醇體系,就用氯仿拌.如果不能攪成勻漿,說明溶劑中含水量太大,尤其是乙酸乙酯/丙酮,如果不與水配伍走分配色譜的話,必須預先用無水硫酸鈉久置干燥.氯仿用無水氯化鈣干燥,以除去1%的醇.如果樣品對酸敏感,不能用氯仿體系過柱。
3.裝柱.將柱底用棉花塞緊,不必用海沙,加入約1/3體積石油醚,氯仿,裝上蓄液球打開柱下活塞,將勻漿一次傾入蓄液球內.隨著沉降,會有一些硅膠沾在蓄液球內用石油醚,氯仿,將其沖入柱中。
4.壓實.沉降完成后,加入更多的石油醚,用雙聯球或氣泵加壓,直至流速恒定.柱床約被壓縮至9/10體積.無論走常壓柱或加壓柱,都應進行這一步,可使分離度提高很多,且可以避免過柱時由于柱床萎縮產生開裂。
5.上樣.干法濕法都可以.海沙是沒必要的.上樣后,加入一些洗脫劑,再將一團脫脂棉塞至接近硅膠表面.然后就可以放心地加入大量洗脫劑,而不會沖壞硅膠表面。
6.過柱和收集.柱層析實際上是在擴散和分離之間的權衡.太低的洗脫強度并不好推薦用梯度洗脫.收集的例子,10mg上樣量,1g硅膠H,0.5ml收一餾分,1-2g上樣量,50g硅膠,200-300目,20-50ml收一餾分。
7.檢測.要更多地使用專用噴顯劑,如果僅用紫外燈,會損失較多產品,紫外的靈敏度一般比噴顯劑底1-2個數量級。
8.送譜.收集的產品旋干,在送譜前通常需要重結晶.如果樣品太少或為液體,可過一小凝膠柱,作為送譜前的最后純化手段.可除去氫譜1.5ppm左右所謂的"硅膠"峰。
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