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1.薄層色譜硅膠板的展開操作:
a.展開槽的密閉,目的是使展開槽被展開劑蒸氣飽和并使展開劑組成不變。
b.展開槽的飽和,為避免“邊緣效應”,在薄層板用展開劑蒸氣飽和有時是必要的。
c.展開距離,常規薄層最長展距為20cm;高效薄層展距最長為10cm。
2.水蒸氣的影響,在吸附薄層色譜的展開過程中,空氣的相對濕度以及展開槽中的水蒸氣必須嚴格控制,微量的水也能對色譜分離結果產生較大的影響。
硅膠薄層板吸附水蒸氣的速度很快,0.25mm厚、20×20cm的薄層板在50%相對濕度中約3分鐘就失去活性的一半,而15分鐘時吸附的水分已達到最大值,因此,點樣速度的快慢,空氣相對濕度的大小,都可以影響分離以及重現性。適宜的相對濕度范圍也決定于溶質和溶劑的極性。
3.溶劑蒸汽的影響:“邊緣效應”,Stahl在用氯仿-甲醇(95:5)為展開劑展開麥角生物堿時發現,對同一種生物堿,在薄層板中部的Rf值比在邊緣的Rf值小,稱此現象為“邊緣效應”。展開槽中被展開劑蒸氣飽和后再進行展開就可以消除。在未飽和展開草中薄層板上出現的邊緣效應。
4.展開槽:常用的就是普通展開槽、雙底展開槽、水平展開槽。
5.展開方式:
1)近水平展開:將點樣后的薄層板下端浸入展開劑0.5cm,薄層上端墊高使薄層與水平成5-10o的角。
2)上行展開:將點樣后的薄層放在盛有展開劑的直立型的展開槽中,展開劑由薄層下端借毛細管作用上升至前沿。
3)下行展開
4)雙向展開
煙臺維啟化工產品有限公司,主要從事層析耗材的生產及銷售,產品包括,柱層層析硅膠粉、薄層色譜硅膠板、薄層色譜硅膠制備板等,經過近10年的摸索,我們生產的硅膠粉無論在產能還是質量方面都一直處于國內領先水平,并且在客戶中享有極高的聲譽。