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薄層色譜硅膠制備板的試驗步驟:
1.載(zai)玻片(pian)要求平滑清潔,沒有劃痕(hen),在使用前可用洗滌液或肥皂水(shui)洗滌,再用水(shui)沖洗干凈。
2.與(yu)硅(gui)膠混合(he):CMC-Na溶(rong)液與(yu)硅(gui)膠的比(bi)例為3:1(3ml:1g)。取CMC-Na溶(rong)液倒入研缽(bo)中,然后(hou)加入硅(gui)膠,在(zai)研缽(bo)中研磨(mo),按一個(ge)方向研磨(mo),自下(xia)而上(shang),然后(hou)自上(shang)而下(xia),以趕盡(jin)氣泡(pao)為佳。
3.鋪(pu)板(ban)(ban):將載玻片置于平臺上(shang),用藥匙(chi)舀取糊狀(zhuang)硅(gui)膠,均勻地鋪(pu)在載玻片表(biao)面(mian)。鋪(pu)板(ban)(ban)時,可(ke)(ke)以順著(zhu)板(ban)(ban)中間倒(dao),也可(ke)(ke)以順著(zhu)某個邊緣倒(dao),也可(ke)(ke)以用玻璃(li)棒引著(zhu)溶液平鋪(pu)在玻璃(li)板(ban)(ban)上(shang),倒(dao)時也要注意不(bu)要引入小氣泡。尤其(qi)是載板(ban)(ban)的四個角,容易高出(chu)玻璃(li)板(ban)(ban)其(qi)他(ta)部位,所(suo)以要格外注意。后(hou)輕顛幾下薄層板(ban)(ban)即(ji)可(ke)(ke)。顛好的板(ban)(ban),表(biao)面(mian)看(kan)上(shang)去要光(guang)滑平整,沒有(you)氣孔。薄層板(ban)(ban)鋪(pu)好后(hou)一(yi)定要放置在平的臺面(mian)上(shang),否則(ze)難保(bao)證板(ban)(ban)面(mian)硅(gui)膠的厚度均勻。
4.晾(liang)干(gan):置水平臺(tai)上于(yu)室溫下晾(liang)干(gan)。
5.活(huo)(huo)化:將晾干的(de)(de)(de)板子在105℃烘箱中(zhong)干燥30min,然后取出,放入(ru)干燥器中(zhong),備用。活(huo)(huo)化硅(gui)膠(jiao)有利(li)于提(ti)高硅(gui)膠(jiao)的(de)(de)(de)吸(xi)附性(xing)能(neng),同時排除硅(gui)膠(jiao)內部(bu)已吸(xi)收(shou)的(de)(de)(de)水分(fen)(fen)及(ji)其他氣(qi)體。通過活(huo)(huo)化硅(gui)膠(jiao),主要改變(bian)了硅(gui)膠(jiao)內部(bu)的(de)(de)(de)微孔結(jie)構,使其孔徑的(de)(de)(de)大小及(ji)微孔結(jie)構的(de)(de)(de)排列得(de)到進一步的(de)(de)(de)改善(shan)。但是這樣(yang)硅(gui)膠(jiao)的(de)(de)(de)吸(xi)附變(bian)大,可能(neng)會(hui)使樣(yang)品(pin)分(fen)(fen)離(li)困難。