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關于薄層色譜硅膠板研磨及鋪板要求:
取薄層色譜硅膠重量與CMC-Na的體積比為1:4的比例充分混合碾磨,至拿起碾錘能看到混合液與碾錘有一定的粘連。即好。薄層色譜板一定要光滑無油污,取一定量的溶液置板上,用薄棒引導使其鋪滿板面,一手托起硅膠板另一手在下輕輕敲,轉動板子均勻的敲勻。
硅膠的研磨,當然是一個方向了,可以適量的加入一定量的無水乙醇或丙酮來消泡,可以適當攪拌后放在干凈容器內超聲,效果都是不錯的。手工鋪硅膠的用量一般10*20的約3-4克,硅膠和CMC-Na的用量一般是1:2.8-3,具體根據要鋪板子的厚度和CMC-Na的濃度決定。依據薄層色譜板使用需要,將適量研好的吸附劑倒到薄層板上,先用小錘將吸附劑蕩勻,傾斜層析板,使吸附劑流至層析板一側,待吸附劑蓄積一定量后,再反向傾斜色譜板,使吸附劑回流;然后是另外兩個方向,重復上述操作,后輕顛幾下薄層板即可。
將載玻片置于平臺上,用藥匙舀取糊狀硅膠,均勻地鋪在載玻片表面。鋪板時,可以順著板中間倒,也可以順著某個邊緣倒,也可以用玻璃棒引著溶液平鋪在玻璃板上,倒時也要注意不要引入小氣泡。如有需要,可以雙手10個指頭托住玻璃板,有節奏的顛簸,使得糊狀硅膠分布勻稱。尤其是載板的四個角,容易高出玻璃板其他部位,所以要格外注意。顛好的板,表面看上去要光滑平整,沒有氣孔。薄層色譜硅膠板鋪好后一定要放置在平的臺面上,否則難保證板面硅膠的厚度均勻。鋪制好的薄層板先讓其稍干后,即看不出有明顯的水印,放入烘箱內用50度以下的溫度并開鼓風干燥30分鐘,再升溫干燥至干,注意升溫過快在使用的過程中有可能發生起層的現象不利于分離。