薄層色譜硅膠制備板的知識理論

發布日期：2018-01-09 作者：點擊：

薄層色譜硅膠制備板的基本概念及機理

1.基本概念：層析法（色譜法）是利用混合物中各組分（或成分）的理化性質的差別，使各組分以不同程度分布在兩個不相混溶的相中，由于各組分的不同速度移動，因而達到分離的過程及方法。

層析法分為：紙色譜法、薄層色譜法、柱色譜法、氣相色譜、液相色譜法等，我們主要討論薄層色譜法。

薄層色譜法（層析法）根據層析原理分為二大類：

吸附層析：利用被分離物質在吸附劑上被吸附能力不同，用洗脫液使組分分離，如硅膠G''氧化鋁薄層層析。

分配層析：利用被分離物質在兩相中分配系數不同使組分分離。如微晶纖維素層析、紙層析等。

2.層析機理:從層析法概念中我們了解任何層析都關系到被分離物質溶質在兩相之間的分配，即關系到分配系數（K溶質在固定相中濃度/溶質在流動中濃度的大小''只是在不同層析法中''K有不同的意義。

在吸附層析法中K稱為吸附系數。

KXa/Xs“表示在一定溫度下達到平衡時”在單位時間內被吸附劑表面吸附的溶質的濃度Xa與從吸附劑表面解吸附到溶劑展開劑中溶質濃度Xs之比。

薄層色譜硅膠板分配層析法：K為分配系數，即在一定溫度下達到平衡時，溶質在固定相中的濃度Cs與其在流動中的濃度Cm之比。

薄層色譜硅膠制備板

薄層色譜硅膠制備板中注意的問題：

1.含煅石膏作粘合劑的吸附劑在加水或含CMC的水溶液調勻后，在2分鐘內鋪板''以免粘合劑固化而使鋪板固難。

2.鋪板時防止板面有氣泡的方法是調勻吸附劑時玻棒順一個方向攪動，再者在調勻時滴加少許乙醇。

3.鋪板時不同吸附劑一般情況下，與溶液之比例為1:3''活化110℃30分鐘。

4.關于活化問題，活化就是將吸附劑水分加熱去掉的過程，其目的就是增加吸附劑的吸附能力，增加活度。

5.關于活度問題：薄層活化是將吸附劑中水解吸附的過程，但吸附劑與水的結合（氫鍵）是可逆的。判定吸附能力大小的標志是活度，活度一般分五級，測定過程是將幾種染料的配成混合液，在一定條件下展開，檢查其分離度大小來判別的。在實際工作中一般不測定活度，但在上述規定活化的條件薄層色譜硅膠制備板的活度一般在Ⅱ－Ⅲ級，注意的是活化好與薄層板應在硅膠干燥劑環境下保存備用。