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薄層色譜硅膠板

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薄層色譜硅膠制備板-吸附色譜的原理

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薄層色譜硅膠制備板-吸附色譜的原理

發布日期:2016-07-27 作者: 點擊:

一、吸附色譜的原理:吸附性薄層色譜法是將吸附劑在光潔的表面,如玻璃、金屬或塑料等表面上均勻地鋪成薄層色譜硅膠制備板,而后在上面點上樣品,以流動相展開,這樣,組分不斷地被吸附劑吸附,又被流動相溶解,解吸而向前移動。

薄層色譜硅膠制備板

由于吸附劑對不同組分有不同的吸附能力,流動相也有不同的解吸能力,與吸附劑結合較緊密的組分較難被展開劑解吸,而與吸附劑結合較松散的組分則較容易被展開劑解吸。

因此在流動相向前流動的過程中,不同組分移動距離不同,原有的混合物就可以得到分離。分離度一般用比移值Rf值來表示,其數值可以通過被分離組分斑點中心離原點的距離與展開劑前沿離原點的距離之比計算出來。


二、吸附色譜中對固定相的要求

吸附色譜的固定相常稱為吸附劑。目前最常用的吸附劑是硅膠和氧化鋁,其次是聚酰胺、硅酸鎂等,還有一些物質如氧化鈣(鎂)、氫氧化鈣(鎂)、硫酸鈣(鎂)、磷酸鈣(鎂)、淀粉、蔗糖等,但因堿性太大或吸附性太弱,致使用途有限;而活性炭的吸附性太強,本身又是黑色,故很少用于色譜分離。具體要求如下:

1.具有大的表面積和足夠的吸附能力;

2.對不同的組分有不同的吸附性,因而能較好地分離不同的化學成分;

3.在所用的溶劑和展開劑中不溶解;

4.不破壞或分解供試品中各組分,不與供試品中溶劑和展開劑起化學反應;

5.顆粒大小均勻,一般要求直徑小于70u.m(小于250目)且在使用過程中不會碎裂;

6.具有可逆的吸附性,既能吸附樣品組分,又易于解吸附;

7.為便于觀察分離結果,最好是白色固體。


三、吸附色譜中對流動相的要求

流動相的選擇必須根據被分離物質與所選用的吸附劑性質這兩者結合起來加以考慮。在用極性吸附劑進行色譜分離時,當被分離物質為弱極性物質時,一般選用弱極性溶劑為展開劑;被分離物質為強極性成分時,則需選用極性溶劑為流動相。如果對某一極性物質使用吸附性較弱的吸附劑,則流動相的極性亦必須相應降低。

在薄層色譜中,當吸附劑活度為一定值時(如Ⅱ級或Ⅲ級),對多組分的樣品能否獲得滿意的分離,決定于展開劑的選擇。而展開劑的選擇原則主要還是根據被分離物質的極性選擇相應極性的展開劑。


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